Proyecto Bioperfiles: Diseño de un micro viscosímetro de bajo costo con QCM

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Proyecto Bioperfiles: Diseño de un micro viscosímetro de bajo costo con QCM

Diseño y Evaluación de un micro viscosímetro de bajo costo utilizando un resonador de cristal de cuarzo y Arduino

 

Introducción

Los resonadores de cristales de cuarzo (QCR) son transductores electromecánicos utilizados para el análisis en medios complejos. Tienen una amplia gama de aplicaciones, la más tradicional es la gravimetría (microbalanza de cristal de cuarzo – QCM). Las bases de la técnica gravimétrica fueron expuestas por primera vez por Günter Sauerbrey en 1959 (Sauerbrey, 1959). En la década de 1980 Kanazawa propuso el uso de los resonadores de cristal de cuarzo en aplicaciones de caracterización de líquidos (Kanazawa y Gordon, 1985). Esta propuesta significó ampliar el uso de los cristales de cuarzo a nuevas líneas de investigación, especialmente la biomédica debido a que todas las muestras biológicas requieren de un medio líquido para conservar sus propiedades. Actualmente hay varias aplicaciones que aprovechan la utilidad del cristal para determinar propiedades de líquidos en contacto con la superficie del cristal (aplicaciones no gravimétricas) (Carvajal Ahumada et al., 2016; Dewar y Joyce, 2005; Höök et al., 2001). Estas aplicaciones resultan interesantes ya que analizando correctamente las propiedades reológicas de los fluidos es posible relacionar estas propiedades con alguna enfermedad en particular; por ejemplo: cambios en la viscosidad de la sangre están relacionados con enfermedades cardiovasculares y cambios en la viscosidad del líquido sinovial están relacionados con enfermedades artríticas (Pitsillides, 1999; Swan et al., 2002).

Debido a que los QCR son simplemente el transductor, hace falta el diseño de una electrónica que permita obtener las señales de corriente y voltaje con las cuales se pueda caracterizar la impedancia o la admitancia del cristal. De esta manera es posible relacionar el comportamiento del cristal antes y después de entrar en contacto con la muestra, lo que permite de manera indirecta conocer las propiedades de la muestra, en particular, su viscosidad. Por esta razón, antes de mostrar el diseño propuesto y los resultados obtenidos, es importante explicar el modelo físico de los QCR.

Teoría de operación

Las variables de interés relacionadas con la interacción entre la muestra depositada y la respuesta del cristal de cuarzo son dos: La frecuencia de resonancia serie (Fs), la frecuencia de resonancia a cero fase (Fr) y el medio ancho de banda (Γ) (Figura 1) En el caso del análisis de viscosidad, tanto el valor de Fs como el de Γ dependen de las características del líquido depositado.

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Figura 1. Cambio en la morfología de la conductancia (izquierda) y de la susceptancia (derecha) en el cristal de cuarzo en vacío (azul) y en contacto(verde)

 

Cristales y Celda de flujo

Se utilizaron cristales de cuarzo con frecuencia fundamental de 10MHz, los cristales tienen un diámetro de 25mm y dos electrodos de oro, uno en cada cara del cristal, de 5mm de diámetro. Los cristales fueron suministrados por International Crystal Manufacturing (Figura 2)

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Figura 2. Cristal de cuarzo comercial utilizado en los ensayos experimentales

También se diseñó una celda de flujo que permite la entrada y salida de la muestra sobre la superficie activa del cristal de cuarzo y, además, brinda soporte mecánico al cristal de cuarzo sujetándolo en cada una de sus caras mediante o-rings. La celda se compone de dos partes mecanizadas en polimetilmetacrilato y la fijación entre ellas se realiza mediante imanes. (Figura 3)

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Figura 3. Parte Inferior de la celda de flujo junto con el cristal de cuarzo (izquierda), parte superior de la celda (centro). Celda de flujo sujetando al cristal de cuarzo en su interior (derecha)

Diseño del micro viscosímetro usando QCR

El circuito consiste en un generador de señal AD9850 capaz de crear una onda sinusoidal desde 1Hz a 40MHz con paso de 1Hz. Esta señal es controlada en amplitud (Amplificada/Atenuada) utilizando un amplificador operacional una resistencia digital variable, que es controlada desde la interfaz de usuario en LabView a través de una tarjeta de desarrollo Arduino DUE.

La señal de salida del amplificador es conectada a un circuito serie del primario de un transformador toroidal y el cristal cuarzo. El transformador es utilizado como sensor de corriente. La corriente que fluye a través de su primario, es proporcional al voltaje que surge en su secundario. Dicha corriente es la misma que fluye por el cristal ya que están en serie. La relación de vueltas del toroide es 1:1 (Figura 4)

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Figura 4. Circuito simplificado de estimulación del cristal de cuarzo

La señal de voltaje V1 y de voltaje V2 (corriente del cristal) son rectificadas y filtradas de acuerdo a como se aprecia en la Figura 4. Con este sistema podemos obtener un valor aproximado del pico de la señal para cada valor de frecuencia. La señal proporcional a la susceptancia B se obtiene de acuerdo al esquema propuesto por Nakamoto (Nakamoto y Kobayashi, 1994) en el cual la señal V1 y V2 son multiplicadas generando una señal a dos frecuencias (2ω) y (DC). La señal DC es proporcional a la parte imaginaria de la admitancia del cristal debido a que el transformador toroidal desfasa la señal 90º (Carvajal Ahumada et al., 2016).

La Figura 6 muestra el esquema general de comunicación del prototipo. La interfaz de usuario en Labview obtiene los datos de configuración necesarios (rango de frecuencias del barrido, delta de barrido, amplitud de la señal, puerto COM de Arduino). Esta información es codificada y transmitida de Labview a Arduino mediante comunicación serie, Arduino decodifica la información y configura el módulo generador y también la resistencia digital. De esta manera se efectúa un barrido en frecuencia de acuerdo con los parámetros configurados por el usuario.

Para cada valor de frecuencia, la tarjeta Arduino obtiene tres valores de señal analógicos (V1, V2 y B) mostrados de la Figura 9. Los valores son obtenidos utilizando los ADC’s que posee la tarjeta Arduino DUE. Estos valores de voltaje ya digitalizados, son codificados y enviados de Arduino a Labview mediante la misma comunicación serial. Al graficar estos valores en Labview para todo el rango de frecuencias configurado, se obtienen gráficas como la mostrada en la Figura 5. La Figura 6 muestra las curvas de admitancia visualizadas desde la interfaz gráfica de LabView.

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Figura 5. Curvas de admitancia visualizadas desde la interfaz de usuario en tiempo real.

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Figura 6. Esquema de operación del prototipo de micro viscosímetro

En la Figura 7 se observa el sistema total integrado del micro viscosímetro, y se aprecia el prototipo electrónico, la celda de flujo con el cristal de cuarzo, la interfaz de usuario en LabView y una bomba de jeringa, controlada desde el mismo Arduino DUE encargada de asegurar el paso de la muestra a un flujo constante predeterminado sobre la superficie activa del cristal.

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Figura 7. Sistema de micro viscosímetro integrado en donde se aprecia el prototipo electrónico, la celda de flujo con el cristal de cuarzo, la interfaz de usuario en LabView

Resultados

Los resultados obtenidos para muestras de glicerol en agua (fluido de comportamiento Newtoniano) se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1

Resultados para diluciones de glicerol

Concentración

(μg/ml)

ΔFs

(Hz)

ΔΓ

(Hz)

Densidad

(mg/ml)

Viscosidad

(mPa·s)

400.0 -3660±49 3697±23 1106 3.168±0.08
300.0 -2968±51 3042±12 1054 2.194±0.07
200.0 -2617±86 2619±14 1048 1.664±0.05
100.0 -2281±48 2287±33 1023 1.247±0.01
50.0 -2064±32 2076±21 1010 1.053±0.03
25.0 -2011±22 2032±28 999 1.010±0.03
12.5 -2004±54 2033±33 1007 0.954±0.01
6.3 -1920±49 1926±21 1006 0.902±0.01
3.1 -1911±92 1943±18 998 0.914±0.06

Los datos son mostrados como promedio ± Desviación Estándar

De acuerdo con la Figura 8, la sensibilidad lograda con el prototipo es cercana a 4Hz por cada 1μg/mL de cambio de concentración de la muestra. La respuesta lineal del QCR es mostrada en la Figura 8.

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Figura 8. Delta de Frecuencia (Δf) para cada concentración de muestras de glicerol.

En la Tabla 2 se observa la comparativa entre los valores obtenidos con el prototipo y con el viscosímetro de referencia Fungilab (reómetro). De acuerdo con la Tabla 2, los resultados obtenidos con el prototipo muestran un límite de detección de 6.3 μg/ml. El viscosímetro de referencia obtuvo el mismo límite de detección.

TABLA 2

QCR vs Viscosímetro para diluciones de glicerol

Concentración

(μg/ml)

QCR

(mPa·s)

Viscosímetro

(mPa·s)

400.0 3.168±0.08 3.25
300.0 2.194±0.07 2.25
200.0 1.664±0.05 1.69
100.0 1.247±0.01 1.57
50.0 1.053±0.03 1.49
25.0 1.010±0.03 1.48
12.5 0.954±0.01 1.42
6.3 0.902±0.01 1.35
3.1 0.914±0.06 1.27

Los datos son mostrados como promedio ± Desviación Estándar

Conclusiones

Teniendo en cuenta los resultados obtenidos, el prototipo desarrollado utilizando un resonador de cristal de cuarzo QCR permite medir la viscosidad de líquidos, para esta primera prueba, de comportamiento Newtoniano. Se utilizó una cantidad de muestra muy baja (50μL) en comparación con los 16mL que requiere el reómetro de referencia para medir, por esta razón se puede clasificar el prototipo como micro-viscosímetro. A futuro se espera que el dispositivo tenga aplicaciones biomédicas donde se requiera medir la viscosidad del fluido biológico y se cuente con muy poca muestra.

Agradecimientos

Los autores agradecen al Centro de investigación y desarrollo tecnológico de la industria Electro Electrónica y TIC (CIDEI) por su participación en la fabricación del prototipo, a la Universidad Central por su aporte científico a través del clúster de investigación en tecnologías convergentes (NBIC) y al Centro de Tecnología Biomédica de la Universidad Politécnica de Madrid por el apoyo durante toda la investigación así como el soporte brindado en su laboratorio de Bioinstrumentación y Nanomedicina. El proyecto del cual se generó este resultado fue financiado por COLCIENCIAS a través del contrato No. 0375 – 2013, proyecto número: 6570577636375.

 

Autores

Carvajal Ahumada, Luis Armando

Pazos Alonso, Jhon Eyber

Serrano Olmedo, José Javier

Herrera Sandoval, Oscar Leonardo

Referencias

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